| 中文名称 | 二氯二茂锆 |
| 英文名称 | Bis(cyclopentadienyl)zirconium dichloride |
| CAS号 | 1291-32-3 |
| 分子式 | C10H10Cl2Zr |
| 分子量 | 292.32 |
| EINECS号 | 215-066-8 |
| 熔点 | 242-245 °C(lit.) |
| 沸点 | 124-125°C/15mm |
| 闪点 | 124-125°C/15mm |
| 形态 | 粉末 |
| 颜色 | 白色至类白色 |
| 水溶解性 | hydrolysis |
| 水解敏感性 | 4: no reaction with water under neutral conditions |
| 敏感性 | Air & Moisture Sensitive |
| 暴露限值 | ACGIH: TWA 5 mg/m3; STEL 10 mg/m3NIOSH: IDLH 25 mg/m3; TWA 5 mg/m3; STEL 10 mg/m3 |
| 危险品标志 | Xi |
| 危险类别码 | 36/37/38-34 |
| 安全说明 | 26-36-45-36/37/39 |
| 危险品运输编号 | UN3261 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS号 | ZH7525000 |
| TSCA | Yes |
| 海关编码 | 29319090 |
| 危险等级 | 8 |
| 包装类别 | II |
步骤1:环戊二烯基钠的制备
在纯氮气保护下,180℃热裂解双聚环戊二烯。收集40~ 42℃环戊二烯单体于冰盐浴冷却的许林克瓶中备用。在500m L三口瓶中放入一个搅拌磁子,安装上恒压滴液漏斗和回流冷凝器,抽空,用纯氮气置换3次。在纯氮气保护下加入4. 6g ( 0. 2mol )钠丝和40mLT HF。将25mL( 0.3mol )新鲜的环戊二烯加入到装有100mLT HF的恒压滴液漏斗中,开动电磁搅拌器,在20min内将上述环戊二烯溶液滴入三口瓶中,滴加完毕后继续反应1. 5h,钠丝基本消失,得到环戊二烯基钠的T HF溶液。环戊二烯基钠溶液在正常状态下为淡黄色,如无纯氮气保护则被氧化为酱紫色溶液。
步骤2:二氯二茂锆的制备
在500mL三口瓶中放入一个搅拌磁子,安装恒压滴液漏斗和回流冷凝器,抽空,用纯氮气置换3次。烧瓶中加入50mL甲苯及22. 3g ( 0. 1mol )ZrCl4,开动搅拌制成悬浮液。将环戊二烯基钠的THF溶液加入恒压滴液漏斗中,在室温下滴加,保持反应溶液微沸,滴加完毕后,继续反应2h。在50℃油浴加热下,减压蒸干溶剂,得黄色固体。将固体放入索式提取器中,用CHCl3提取。在减压下蒸去提取液中绝大部分溶剂,冷却后析出固体,过滤。产物用少量CHCl3洗涤,真空干燥,得白色晶体20. 2g,产率69% 。