5-溴-2,3-二氟苯酚是合成大量有生理或药理活性化合物的重要中间体,该化合物也能用于合成农用化学品以及液晶化合物,用途日益广泛。
(1)往配有磁子和回流冷凝管的1000mL四口反应瓶加入84.4g 3,4,5- 三氟溴苯(0.4mol)、500mL甲醇和67.2g
KOH(1.2mol),加料完毕后升温至60℃,搅拌反应6h,气相色谱仪跟踪反应进程,直至原料基本反应完为止。反应结束后,将反应液在-10℃下冷冻5h,有大量晶体析出,抽滤分离得到晶体80.0g,该晶体GC归一化法测得2,3-二氟-5-溴苯甲醚含量为99.2%。甲醇回收可再次使用。
(2)在配有磁子和回流冷凝管的1000mL四口反应瓶中,加入上述得到的80.0g
2,3-二氟-5-溴苯甲醚(0.36mol)、600mL的甲苯和71.8g AlCl3
(0.54mol)。氮气保护下升温至80℃,搅拌反应5h,气相色谱跟踪反应进程,直至2,3-二氟-5-溴苯甲醚基本反应完为止。反应结束后,水洗反应液,分出上层,旋蒸除去甲苯,减压蒸馏得到5-溴-2,3-二氟苯酚67.7g,
GC分析产物含量为99.3%。回收甲苯经干燥处理可再次使用。
经检测,所得目标产物的核磁谱图和质谱图与标准品比对一致,两步反应总收率为:81.0%。
化学性质
无色透明液体