4-硝基沙利度胺为沙利度胺芳环上4位硝基取代产物,亦有较多生物活性,研究其制备工艺很有意义。
4-硝基沙利度胺为沙利度胺芳环上4位硝基取代产物,亦有较多生物活性,可用作医药中间体,用于医药实验研究和医药合成中。
在带磨口的反应瓶中加入混合均匀的 2.0 g( 1.4 mmol)4-硝基邻苯二甲酸酐和2.0 g( 1。 4 mmol)谷氨酰胺的混合物
, 加热至 140℃使反应物熔化后开始搅拌 , 在开始的 30 min内用玻璃棒将升华的邻苯二甲酸酐移回反应体系中 , 此后将体系接真空泵 (
133~ 266 Pa) , 升温至 170℃左右 , 反应 4h后停止 , 得到黄色固体。 加入 15 mL 1, 4-二氧六环 ,
加热搅拌使固体全部溶解 , 减压蒸出二氧六环 , 加入 30 mL丙酮 , 于搅拌下析出沉淀 , 过滤后 , 用 60 mL水洗 3次 ,
再用丙酮洗 2次 , 收集过滤得到的固体 , 真空干燥得白色固体。将粗产品用硅胶色谱柱分离提纯 [V( CHCl 3 )∶ V( EtOAc)=
5∶ 1],得到 4-硝基沙利度胺。