(1)硝硫混酸的配制

量取19.3 mL(0.30 mol)20％发烟硫酸加入到100mL的四口瓶中，冰水浴下边搅拌边用滴液漏斗将6.3mL(0.15 mol)发烟硝酸缓慢加入四口瓶中，控制温度在0～1 0℃。

(2)4-硝基吡唑的制备

第一步：室温下，向装有搅拌器和温度计的100 mL四口瓶中依次加入11mL(0.21 mol)浓硫酸和6.8g(0.1 mol)吡唑，加料完成后室温搅拌30 min。

第二步：冰水浴下将25 mL硝硫混酸逐滴加入四口瓶中，滴加完毕后升温至50℃，反应1.5 h。将反应液倒入200 mL的冰水中，有大量白色固体析出。经抽滤、冰水洗涤后真空干燥。用乙醚／己烷重结晶得产物4-硝基吡唑，收率85％。

图 4-硝基吡唑的合成反应式