| 中文名称 | 3-氟苯肼盐酸 |
| 英文名称 | 3-Fluorophenylhydrazine hydrochloride |
| CAS号 | 2924-16-5 |
| 分子式 | C6H8ClFN2 |
| 分子量 | 162.59 |
| EINECS号 | 220-886-4 |
| 熔点 | 268 °C (dec.)(lit.) |
| 溶解度 | 可溶于氯仿:DMSO = 1:1(轻微),甲醇(轻微) |
| 形态 | 粉末 |
| 颜色 | 白色至浅棕色 |
| BRN | 3627729 |
| 危险品标志 | Xn,Xi,T |
| 危险类别码 | 20/21/22-36/37/38-43-40-23/24/25 |
| 安全说明 | 26-37/39-45-36/37-36 |
| 危险品运输编号 | 2811 |
| WGK Germany | 3 |
| 海关编码 | 29280000 |
| 危险等级 | IRRITANT |
| 包装类别 | III |
一种3-氟苯肼盐酸盐的制备方法,包括以下步骤:
⑴重氮化
在1L的三口瓶中加入50g 3-氟苯胺和150ml 37%浓盐酸,用冰盐冷却至2℃,边搅 拌边加入35%亚硝酸钠水溶液85.7g,保持温度在2℃反应1小时。
⑵还原
在反应液中加入37%浓盐酸450ml,450ml水和120g锌粉,保持温度在18℃反应至 反应完全,反应液变为灰白色,再加入20%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10,5℃保温 1小时,析出晶体,过滤得26.6g 3-氟苯肼粗品。
⑶纯化
将26.6g 3-氟苯肼粗品溶于532g水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性 炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1小时,析出晶体,过滤得22.1g 3-氟苯肼 纯品。
⑷成盐
将22.1g 3-氟苯肼纯品溶解于15.4ml 37%盐酸中,在65℃下搅拌至反应液析出结晶, 冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-氟苯肼盐酸盐成品24.4g,含量99.2%, 收率39.1%。