CAS号：31785-68-9
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英文名称：9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl
分子式
分子量
EINECS号
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9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基化学百科
基本信息
| 中文名称 | 9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl |
| 英文名称 | 9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl |
| CAS号 | 31785-68-9 |
| 分子式 | C8H14NO* |
| 分子量 | 140.20286 |
| EINECS号 | 803-697-7 |
物化性质
| 熔点 | 65-70°C |
| BRN | 1681761 |
安全信息
| 危险品标志 | Xn |
| 危险类别码 | 22-41-52/53 |
| 安全说明 | 26-39-61 |
| WGK Germany | 3 |
生产及用途
9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基(ABNO)是一种高效的氧化剂，可广泛应用到氧化醇的生产工艺中，具有比Tempo更高的催化活性和催化能力。
1.烧瓶(5000mL)中加入9-苄基-9-氮杂双环-[3.3.l]壬-3-酮(250.0g)，乙醇(2500mL)，85％水合肼(192.5g)，KOH(122.3g)，搅拌溶清降至室温备用。连续式反应器(内径6mm不锈钢管式反应器，有效体积200mL)导热油温度设定为215℃。将配置好的溶液用高压柱塞泵以35.0mL/min的速度进入连续式反应器，经水冷却后出料，体系压力1.5Mpa。收集反应液，50℃旋干溶剂，加入水(1500mL)，用正庚烷(1500mL)萃取一次，旋干溶剂，得淡黄色液体（9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷）223.0g，收率95.0％；
2. 高压釜(2000mL)中加入9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷(200.0g)，甲醇(1200mL)、20％氢氧化钯碳(40.00g)，氮气置换3次，氢气置换3次，充氢至4.0Mpa，设置50℃，升温反应3h。反应完全，出釜，滤去催化剂，反应液直接进入下一步反应；
3. 上一步的反应液加入水(600mL)，冰水浴降温至0-10℃，加入钨酸钠二水合物(30.6g)，分批加入过氧化脲(170.5g)。加完自然升至室温。反应2h取样，检测，反应完全。40℃旋干溶剂，加入水(500mL)，用甲基叔丁基醚(1000mL)萃取两次，合并萃取液，水洗(300mL)，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液旋干，烘干得棕红色固体9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基。总收率80%.
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