三(二亚苄基丙酮)二钯(0)-氯仿加合物 Tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0)-chloroform adduct CAS#:52522-40-4

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三(二亚苄基丙酮)二钯(0)-氯仿加合物

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CAS号：52522-40-4 | 英文名称：Tris(dibenzylideneacetone)dipalladium(0)-chloroform adduct

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乙二醇化学百科

基本信息

中文名称	三(二亚苄基丙酮)二钯-氯仿加合物
英文名称	Tris(dibenzylideneacetone)dipalladium-chloroform adduct
CAS号	52522-40-4
分子式	C52H31Cl3O3Pd2
分子量	1023.01
EINECS号	610-856-2

物化性质

熔点	131-135 °C(lit.)
形态	结晶粉末
颜色	紫色至黑色
水溶解性	Soluble in organic solvents. Insoluble in water.
敏感性	Air & Moisture Sensitive

安全信息

危险品标志	Xn,Xi
危险类别码	22-38-40-48/20/22-36/37/38
安全说明	36/37-37/39-26
WGK Germany	3
TSCA	No
海关编码	28439000

生产及用途

用途

α，β‑不饱和酮贵金属络合物例如三(二亚苄基丙酮)二钯-氯仿加合物(即，Pd2dba3.CHCl3)在许多化学方法中用作催化剂或催化剂体系的组分。

制备

三(二亚苄基丙酮)二钯-氯仿加合物通常由氯化钯(Ⅱ)制备。CN201180009977.4提供一种可选的制备三(二苄叉丙酮)二钯(氯仿)的方法。该方法便捷、经济、有效并且可以大规模实施。
1）Li2PdCl4溶液的制备
在氮气气氛下将二氯化钯(200.2g)、氯化锂(108g)和乙醇(5400ml)一起加入，并将溶液在室温下搅拌过夜。过滤Li2PdCl4溶液并用乙醇(50‑100ml)洗涤不溶物。
2）三(二亚苄基丙酮)二钯-氯仿加合物的制备
在氮气气氛下将二苄叉丙酮(414.3g，3.20摩尔比)、乙醇(8360ml)、CHCl3(2250ml)和醋酸钠(720.4g)一起加入，并将溶液进行搅拌。将Li2PdCl4溶液在氮气下脱气并在50.6‑53.2℃的温度在30分钟内加入dba溶液中。加入Li2PdCl4溶液后，将反应条件再保持一小时且温度保持在50.9‑52.3℃。将反应混合物冷却至室温，并在此期间继续搅拌。过滤反应混合物，将产物用去离子水(3000ml)滤洗并在氮气下真空干燥30分钟。得到含有一些可见的白色醋酸钠的黑紫色固体。将固体与去离子水(11000ml)合并。将溶液在氮气下搅拌15分钟并过滤。将黑紫色固体用去离子水(1500ml)和乙醇(1500ml)滤洗。将固体在氮气下真空干燥30分钟。将固体与乙醇(1800ml)和CHCl3(900ml)合并并将溶液进行搅拌。将反应混合物过滤并用乙醇(50ml)滤洗。固体在氮气下真空干燥一小时。将产物放置于玻璃托盘内并在25‑35℃和‑15英寸汞柱压力下真空干燥16小时至恒重，得到标题产物(97.76％；熔点125‑130℃)。

用途

作为催化剂，用于Suzuki、Kumada、Negishi, Buchwald等偶联反应中

上下游产品

上游产品共计:28个

下游产品共计:0个