1含水氯化物装在硬质玻璃管中的石英舟中，用减压装置(维持水银柱高25cm)以1cm3/秒的速度通入纯净、干燥的HCl气体，在70℃温度下维持3h，逐步升温到160℃，维持1～2h，然后慢慢升温到250℃，趁热打开炉子转移石英管到保干器(浓硫酸做干燥剂)里，冷却后，产物转移到热的、干燥的试剂瓶中，迅速密封即可。

2按化学计量关系称取反应物，反应物装在悬于电炉中的石英管(d=13～25mm,l=7～25cm)中，选择的电炉应能使样品管各个部位的温度尽可能一致。反应管入口与蒸馏烧瓶的侧口相连(蒸馏烧瓶连有聚四氟乙烯管子)，出口与冷凝接收器(连有聚乙烯管子)相连，每做一次实验后聚乙烯管都需要更换，而聚四氟乙烯管不会受反应的影响(装置如图Ⅲ2所示)。

以0.22~0.27g/(min·cm)的速度从样品管滴加CCl4到蒸馏烧瓶中。通过蒸馏烧瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夹子调控CCl4的流速。用电热罩维持蒸馏烧瓶的温度在100℃，用电热带维持预热部分(连接蒸馏烧瓶与反应管的侧管部分)的温度在120℃。

按以下要求控制反应炉温度：500℃ 6h，550℃ 15h，600～650℃ 8h。