| 中文名称 | 2-氨基-3-碘吡啶 |
| 英文名称 | 3-Iodopyridin-2-amine |
| CAS号 | 104830-06-0 |
| 分子式 | C5H5IN2 |
| 分子量 | 220.01 |
| EINECS号 | 624-002-1 |
| 熔点 | 87-91 °C |
| 沸点 | 289.6±25.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.055±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 溶解度 | 溶于甲醇 |
| 形态 | 粉末、结晶粉末或针状物 |
| 酸度系数(pKa) | 4.50±0.36(Predicted) |
| 颜色 | 白色至浅棕色 |
| 敏感性 | Air & Light Sensitive |
| 危险品标志 | Xi,Xn |
| 危险类别码 | 22-37/38-41 |
| 安全说明 | 26-39 |
| WGK Germany | 2 |
| 海关编码 | 29333990 |
| 危险等级 | IRRITANT |
在25毫升的反应管中加入2-氟-3-碘吡啶(1mmol,223.0mg),乙脒盐酸盐(1.2mmol,113.4mg),NaOH(2.5mmol,100mg),HO(0.5mL)和二甲亚砜(2.5mL)。反应在130℃下进行,反应时间为24小时,待反应完成后,冷却至室温。
加入乙酸乙酯10mL淬灭反应,加入6mL饱和食盐水洗涤,分出有机相,再用乙酸乙酯萃取水相3次(每次乙酸乙酯用量为6mL)合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,经减压蒸馏除去溶剂包括有机溶剂和无机溶剂,所述有机溶剂,再经柱层析分离得到目标产物2-氨基-3-碘吡啶,产率为95%。
通过气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和核磁共振谱仪(nuclear magnetic resonance spectrometer,NMR)对制得的产物进行定性分析。
其中,GC-MS采用电子轰击离子(electron impact ionization,EI)源,电离电压为70eV,测得m/z.220,127,93,66。
H NMR(400MHz,CDCl),δ8.02(dd,J=4.8,1.5Hz,1H),7.86(dd,J=7.7,1.6Hz,1H),6.39(dd,J=7.7,4.9Hz,1H),5.00(s,2H);
C NMR(100MHz,CDCl),δ157.5,147.8,147.1,115.3,77.7。