在氮气气氛保护下，将硫化锂与四氯化硅以摩尔比2：1均匀混合，转移至反应器并密封。以2℃/min的升温速度加热至140℃，保温5h。反应结束后降至室温，通过100℃蒸馏回收过量的四氯化硅。将反应器中的固体产物加入到苯中，通过固液分离，得到含硫化硅的苯溶液，在120℃下蒸馏回收苯，并在100℃下烘干其中的固体即可得到二硫化硅粉体。

1.将铝粉及过量的硫磺放入坩埚中，灼烧，制得硫化铝。将硫化铝粉碎，与稍过量的硅砂混合。将混合物放入瓦盘中，再将瓦盘放入石英管中，一边向石英管中通入少量干燥氮气，一边加热。反应从1100℃开始，在1200～1300℃时，升华的SiS2附着于管子的低温区。提纯时，在氮气或真空中再升华。将硅及硫磺的混合物在5×103MPa、700℃下进行加热，就可制得正方晶系SiS2。

2.加热分解烃硫基硅，在250～300℃生成二硫化硅及硫醚。若加入硫磺，则在更低温度下分解。把96g硫磺和39g Si(SC2H5)4混合在一起，在200℃下加热10min，则生成二硫化硅和乙基硫烷(C2H5-S2-C2H5、C2H5-S3-C2H5)。后者溶于苯后，在防止混入湿气的条件下过滤。