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17213-58-0
3,5-二甲氧基苯甲酰胺
产品纠错
CAS号:17213-58-0 | 英文名称:3,5-Dimethoxybenzamide
分子式 C9H11NO3
分子量 181
EINECS号 241-257-0
MDL MFCD00007987
Smiles C(N)(=O)C1=CC(OC)=CC(OC)=C1
InChIKey YTLRWVNYANKXOW-UHFFFAOYSA-N
3,5-二甲氧基苯甲酰胺化学百科
基本信息
中文名称 3,5-二甲氧基苯甲酰胺
英文名称 3,5-Dimethoxybenzamide
CAS号 17213-58-0
分子式 C9H11NO3
分子量 181.19
EINECS号 241-257-0
物化性质
熔点 145-148 °C (lit.)
沸点 314.29°C (rough estimate)
密度 1.2375 (rough estimate)
折射率 1.5270 (estimate)
形态 粉末至结晶
酸度系数(pKa) 15.62±0.50(Predicted)
颜色 白色至浅黄色至浅橙色
BRN 2641361
安全信息
危险品标志 Xn
危险类别码 22-36/37/38
安全说明 24/25-26
WGK Germany 3
海关编码 29242990
生产及用途
3,5-二甲氧基苯甲酰胺可作为医药合成中间体。

3,5-二甲氧基苯甲酰胺可由3,5-二甲氧基苯甲酸为反应原料,与氯化亚砜反应制备酰氯,之后与氨水反应制备而得。

17213-58-0的合成
(1)在500mL(毫升)圆底烧瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲酸(10.0g(克),55mmol(毫摩尔)),然后加入50mL氯化亚砜将其溶解,加热90℃(摄氏度)回流2h(小时)(TLC(薄层色谱)跟踪)。反应结束后,60℃减压蒸干氯化亚砜,得到棕黄色油状物质1211g,无需纯化,直接投下一步。
(2)在500mL圆底烧瓶中加入50mL氨水,冰浴20分钟,将步骤1)产物(11.0g,55mmol)溶于50mL乙腈缓慢的滴加到三口烧瓶中,期间产生大量白色固体,加毕,室温反应1.5h(TLC跟踪)。反应结束后,将其转移至圆底烧瓶中,50℃减压蒸干乙腈,用200ml水洗涤白色固体,抽滤,真空干燥得到白色粉末状固体3,5-二甲氧基苯甲酰胺137.8g,产率为78.4%;1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.03(d,2H),6.63(t,1H),3.80(s,6H)。

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