将全氟辛烷碘化物(520g，1.16mmol)，Na₂S₂O₄(20.9g，0.12mol)，Na₂HPO₄(21.5g)， 乙腈(900mL)和水(300mL)加入到2L高压釜中，并通入乙烯气体，使压力达到40atm。在40-45 ℃下持续反应3小时后，发现乙烯压力有明显的下降。¹⁹FNMR跟踪反应发现原料已经反应完全，停止反应，排出过量的乙烯气体，分离下层有机层，水洗，饱和食盐水洗，再经无水硫酸钠干燥，真空下去除有机溶剂，得到化合物全氟辛烷乙基碘为白色固体(525g，产率95％， mp56-57℃)。

在装有回流冷凝管，滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中加入KOH(7.0g， 0.1mol)和甲30mL，室温下磁力搅拌均匀，将化合物全氟辛烷乙基碘(47.4g，0.1mol)溶于 100mL Freon-113溶剂中，然后将此溶液慢慢滴加入KOH的甲醇溶液中。反应放热并有大量 的固体生成。滴加完毕后，加热回流3小时。将反应混合物倒入250mL水中，分离有机层，并用无水Na₂SO₄干燥并蒸馏得到化合物全氟辛基乙烯(28.0g，产率81％)。