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氘代二甲基亚砜
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CAS号:2206-27-1 | 英文名称:DIMETHYL SULFOXIDE-D6
分子式 C2D6OS
分子量 84
EINECS号 218-617-0
MDL MFCD00002090
Smiles C([2H])([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H]
InChIKey IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N
乙二醇化学百科
基本信息
中文名称 氘代二甲亚砜
英文名称 Dimethyl sulfoxide-d6
CAS号 2206-27-1
分子式 C2D6OS
分子量 84.17
EINECS号 218-617-0
物化性质
熔点 20.2 °C
沸点 55 °C5 mm Hg(lit.)
密度 1.190 g/mL at 25 °C(lit.)
蒸气压 0.42 mm Hg ( 20 °C)
折射率 n20/D 1.476(lit.)
闪点 185 °F
LogP -0.69 at 20℃ and pH7
溶解度 最低同位素纯度99.96%
形态 液体
颜色 无色
比重 1.190
爆炸极限值(explosive limit) 1.8-63%(V)
水溶解性 Miscible with water and with almost all organic solvents such as alcohols, esters, ketones, chlorinated solvents and aromatic hydrocarbons.
敏感性 Hygroscopic
BRN 1237248
稳定性 稳定的。易燃。湿气敏感。与酰氯、强酸、卤化磷、强氧化剂、强还原剂不相容。与多种材料发生剧烈反应-开始使用前请查阅完整的MSDS表。
安全信息
危险品标志 Xi
危险类别码 36/37/38
安全说明 26-36-23
危险品运输编号 NA 1993 / PGIII
WGK Germany 3
RTECS号 PV6210000
自燃温度 573 °F
海关编码 2845 90 10
毒性 LD50 orally in Rabbit: 14500 mg/kg LD50 dermal Rat 40000 mg/kg
生产及用途
市售的氘代二甲亚砜试剂含量仅为99.5%左右,主要杂质是水和二甲基砜,氘代二甲亚砜是一种含硫有机化合物,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体,具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶等特性,能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”,广泛用作溶剂和反应试剂,特别是用作加工溶剂和抽丝溶剂,如聚氨酯合成及抽丝溶剂、聚酰胺、聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。之外,在医药工业中也有广泛应用。氘代二甲亚砜(Dimethyl Sulfoxide,DMSO)是一种含硫化合物,分子式(CD3)2SO,常温为无色、无臭的透明液体,凝固点18.45℃,沸点189℃,味微苦,易溶于水、醇、醚、酯,有较强的吸湿性。在140℃以下稳定,在沸点下长时间加热分解出微量醛、硫醚、硫醇,在酸性条件下加剧分解,在碱性状态下可以抑制分解。因此DMSO精制都是在真空中精馏,控制pH值在8左右,或加入草酸钠稳定剂。氘代二甲亚砜具有很强的吸水性和对肌体的渗透性,广泛用作溶剂和反应试剂,在农药、染料、医药中间体等领域作有机合成溶剂,故得名“万能药”或“万能溶媒”。

氘代二甲亚砜(DMSO)是一种非质子极性溶剂。由于它对化学反应具有特殊的溶媒效应和对许多物质的溶解特性,被称为“万能溶剂”。目前在石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料、印染等许多化工领域有着广泛的应用。 氘代二甲亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂。二甲胺广泛而大量的应用化工领域,因此回收氘代二甲亚砜具有客观的经济效益和环保效益。氘代二甲亚砜的回收通常采用精馏的方法,在现有的氘代二甲亚砜回收方法中设备投资和能耗都较大,。

二甲基亚砜(CH3)2SO,简称DMSO。一种含硫有机化合物。强吸湿性液体,能溶于水和多种有机溶剂。

氘代二甲亚砜是一种含硫有机化合物,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体,具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶等特性,能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”,广泛用作溶剂和反应试剂,特别是用作加工溶剂和抽丝溶剂,如聚氨酯合成及抽丝溶剂、聚酰胺、聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。之外,在医药工业中也有广泛应用。

本方法是一种连续化高效率的氘代二甲基亚砜的制备方法,通过多次水分分离和重复反应以及重结晶纯化,获得高氘代度的二甲基亚砜,经高分辨质谱检测其氘代度大于99.8%。填补了国内氘代二甲基亚砜产品制备的技术空白。

以二甲基亚砜和重水为原料,加入碱催化剂,在90-95℃下反应1-3小时,然后升温至130-150℃分离出水分;继续向反应液中加入重水,重复以上反应操作2-5次;将反应液减压蒸馏,收集100-110℃的馏分,得到氘代二甲基亚砜粗品。具体操作如下:

将500g99.9%高纯度的二甲基亚砜,2升的重水,和10g的KOH加入到5L的三口瓶中,搅拌下加热到90-95℃反应2小时,然后升温到140℃分离出水分。继续在反应瓶中加入重水2L,重复以上操作四次。

将反应瓶中的剩余液体减压蒸馏,在真空度为1.4Kpa下收集100-110℃的馏分。得到492克的无色透明液体,收率98.4%。然后在反应瓶中继续加入99.9%高纯度的二甲基亚砜。重复以上操作。由于反应过程中没有副反应发生,残留的碱催化剂可以一直循环使用。

氘代二甲基亚砜的纯化:

反应结束后,分离得到的二甲基亚砜的氘代度约为99.2%。然后将492克的粗品在17℃的环境下进行重结晶,低温过滤得到428克纯的氘代二甲基亚砜,收率85.6%。经高分辨质谱检测其氘代度大于99.8%。

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产品供应商
DMSO-d6
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上海阿拉丁生化科技股份有限公司
2023-10-02
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