偶氮二异丁酸二甲酯被广泛应用于纺织、塑料、油墨等工业领域，作为一种油溶性的偶氮类引发剂，主要用作染料和颜料的中间体。在装有冷凝管、搅拌器、导气管、温度计的250mL四口烧瓶中加入33.2g(0.2mol)偶氮二异丁腈肼(HAIBN)，再加入150mL CH3OH，搅拌使之溶解。在冰水浴冷却下，通入18.2g(0.260mol)Cl2，搅拌，反应1h之后再通入5.9g(0.16mol)HCl，混合物在20~25℃搅拌反应18h。滤出固体，然后加入80mL水中水解。冷冻反应混合物，过滤析出的固体物。所得固体物用甲醇水重结晶，得白色固体偶氮二异丁酸二甲酯19.6g，收率93.6%，含量99.3%，m.p.28~30℃。IR：(KBr，cm-1)1740(C=O)；1H NMR( CDCI3，δ)：1.49[s，12H，-C-CH3]，3.65[s，6H，-OCH3]。