| 中文名称 | 2,6-二溴-3-氨基吡啶 |
| 英文名称 | 2,6-Dibromopyridin-3-amine |
| CAS号 | 39856-57-0 |
| 分子式 | C5H4Br2N2 |
| 分子量 | 251.91 |
| EINECS号 | 609-749-3 |
| 熔点 | 214-218C |
| 沸点 | 327.7±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.147±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 酸度系数(pKa) | -0.19±0.10(Predicted) |
| 颜色 | 白色至淡黄色至深绿色 |
| 危险品标志 | Xi,T |
| 危险类别码 | 36/37/38-41-25 |
| 安全说明 | 26-36-45-39-36/37/39 |
| 危险品运输编号 | 2811 |
| 海关编码 | 29333999 |
| 危险等级 | 6.1 |
| 包装类别 | Ⅲ |
步骤1:将2,6-二溴吡啶(10.0克,42毫摩尔)和四氟硼酸亚硝铵(11.2克,84毫摩尔)在乙腈中的溶液加热回流18小时。将棕色反应冷却至室温,并用50ml饱和碳酸氢钠溶液稀释。溶液用水、盐水洗涤,用硫酸镁干燥,过滤。通过蒸发除去溶剂,得到粗产物。通过柱色谱(10%乙酸乙酯-己烷)纯化产物,得到4.76g(40%)产物EX-29A;的白色固体。
步骤2:将硝基化合物EX-29A(6.8g,24.3mmol)在冰醋酸中搅拌。加入铁粉(6.7 g,119 mmol),并在剧烈搅拌下将溶液加热至80℃。溶液在80℃下搅拌15分钟,此时铁已变成灰色。反应混合物通过硅藻土过滤,固体用乙醚和乙酸乙酯洗涤。用水、盐水洗涤所得有机层,用硫酸镁干燥,过滤。除去溶剂,得到粗产物。通过柱色谱(20%乙酸乙酯-己烷)纯化产物,得到5.26g(87%)产物EX-29B的白色固体2, 6-二溴-3-氨基吡啶。