2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙酮是一种重要的精细化工中间体,用于有机合成及医药实验研究。
2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙酮的制备步骤如下:迅速称取10.2g无水三氯化铝,(研细),加入干燥的四口烧瓶中,立即加入11.4mL的邻二氟苯(干燥过),中口安装电动搅拌器,侧口分别安装温度计,恒压滴液漏斗(盛有一定量的纯化过的乙酸酐,球形冷凝管上部接一装有无水氯化钙的干燥管且有毒气体吸收装置(吸收液为5%NaOH溶液),在匀速搅拌下,从恒压滴液漏斗中缓慢滴人乙酸酐,调节滴加速度,使反应温度控制在60℃以下,滴加过程中温度上升,有大量白色气体逸出,溶液颜色加深,滴加完毕,溶液呈淡紫色胶黏。用油浴加热回流反应直至无HCl气体逸出,溶液变浅棕色。撤去气体吸收装置,冷却后,将四颈烧瓶置于冷水浴中,在搅拌下加入一定量的冰水混合物,固体物质全部溶解(若未溶解,滴加少量浓盐酸)。将反应物转入分液漏斗中,分出有机层,水层用甲苯分两次萃取,最后合并甲苯层,甲苯层用5%NaOH溶液、蒸馏水分别洗涤,直至水层pH=7。旋转蒸发除去甲苯以及少量水的混合物并回收,残液进行减压蒸馏收集25
mmHg下125-126℃的馏分(常压下,2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙酮的沸点为245~247℃),为棕色油状液体。