一种3-硝基苯肼盐酸盐的制备步骤如下：

1）向800ml烧杯中加入水110ml，搅拌，加10N盐酸126.5ml、间硝基苯胺 60克，加温至90℃使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0℃，迅速加入亚硝酸 钠溶液(由30克亚硝酸钠和15ml水配成)，加毕，调节体系pH为1-2，控制 反应体系的温度5℃-7℃，反应30分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。

2）向2000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠128克、氢氧化钠 143克，此时溶液pH为7，溶液温度为35℃，待溶液冷却至18℃后，慢慢将 上述滤液加入，加完时溶液温度为20℃，pH为7，继续反应30分钟，加温反 应体系至30-40℃，搅拌，加盐酸80.5ml，继续加温至75-80℃，并在此温度下反应1.5-2小时后加入氯化钠40克，冷却体系至20℃，过滤保留滤饼并干燥得到产品3-硝基苯肼盐酸盐。