N,N-二甲基甲磺酰胺由甲磺酰氯酰化二甲胺后得到。
在-20℃下向溶解在20mL CH2Cl 2中的二甲胺(10mmol)溶液中加入三乙胺(1.01g,10mmol)。 然后在-20℃下缓慢加入甲磺酰氯(15mmol)。 从-20°C到室温搅拌6小时后,将NH4Cl水溶液(3 mL)添加到反应混合物中。溶液用CH2Cl 2(3×50mL)萃取,合并的有机相用H2O(3×10mL)和盐水洗涤,经MgSO4干燥,过滤并真空浓缩。将残余物通过硅胶色谱法纯化,使用己烷-醚(10∶1)作为洗脱剂,得到磺酰胺。