| 中文名称 | 1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺 |
| 英文名称 | 6-NITRO-1H-PYRROLO[2,3-B]PYRIDINE |
| CAS号 | 145901-11-7 |
| 分子式 | C7H7N3 |
| 分子量 | 133.15 |
| EINECS号 | 145-896-5 |
| 熔点 | 126.7℃ |
| 沸点 | 469.5±28.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.41±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 酸度系数(pKa) | 7.35±0.40(Predicted) |
| 危险类别码 | 36 |
| 安全说明 | 26 |
将7-氮杂吲哚加入10mL二氯甲烷中,0℃下,缓慢滴加4.2mL冰乙酸,搅拌20min。然后将液溴溶于20mL二氯甲烷,再逐滴滴入反应体系,0℃反应2h。薄层色谱跟踪检测反应进度,直至未见反应物时停止反应,TLC检测(甲醇展开剂),产物Rf=0.57。反应完毕后,向反应体系中加入饱和亚硫酸钠水溶液至淀粉KI试纸不变蓝。浓缩二氯甲烷,加入20mL水,0℃下,加入NaOH调节至pH>13,将反应混合物溶剂旋干,用二氯甲烷溶解,纯化水洗2次,有机相用无水硫酸钠干燥,混合物做硅胶柱层析色谱分离,产物真空干燥得1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-溴。
将1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-溴与液氨按一定比例加入到装有磁力搅拌、温度计和回流冷凝管分水器的四口圆底烧瓶中,再加入沸程为 60~90℃的石油醚,反应在氮气保护下进行。薄层色谱跟踪检测反应进度,直至未见反应物时停止反应,将混合液移到抽滤瓶中,在40~70℃下进行减压蒸馏,除去低沸点的胺和溶剂,得到1H-吡咯[2,3-B]吡啶-6-胺。