胡椒环,化学名1,2-亚甲二氧基苯,广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备,胡椒环及其衍生物因其特殊的生化活性受到人们的广泛关注。
透明无色至淡黄色液体
将440mlDMSO,二氯甲烷120ml,氢氧化钠230g投入到2升的三口烧瓶中,升温到95℃,开始滴加110g的邻苯二酚溶解在440ml DMSO中的溶液,控制体系温度不超过120℃,滴加3到4 小时,滴完再滴加90ml二氯甲烷,滴完于110℃~115℃回流保温半小时,冷却到室温,过滤除去氯化钠,加入水400ml,使用油水分离器分离出残余的二氯甲烷和胡椒环,分离到基本无 明显油相蒸馏出来,开始蒸馏回收水,蒸出的水相用适量的二氯甲烷萃取,萃取后的水相可循环套用。蒸馏到顶温100℃,开始切换蒸馏回收DMSO ,回收的DMSO可循环套用,残余约 90g。油水分离得到有机相胡椒环129g,气相纯度97%,收率85.4%。
化学性质
沸点172-173℃,相对密度1.064(20/4℃),折光率1.5398,闪点55℃。不溶于酸。
用途
有机合成中间体。用于合成黄连素。
用途
奥索利酸、西诺沙星、米诺沙星等中间体。
生产方法
由儿茶酚经环合而得。先将儿茶酚溶于二甲基亚砜(DMSO)中,再将氢氧化钠溶于剩余的二甲基亚砜中,并加入二氯甲烷,搅拌、加热回流,待温度升至95℃时,滴加儿茶酚二甲基亚砜溶液,保持回流温度在95-110℃。滴加完毕,在110-115℃保温搅拌1h。然后于130℃进行水蒸气蒸馏,98℃以下的低沸点馏分供下批套用,收集98-110℃正馏分,静置后分出油层,即得胡椒环,收率85%。