| 中文名称 | 2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶 |
| 英文名称 | 2-?Pyridinamine, 3-?chloro-?5-?(trifluoromethyl)?- |
| CAS号 | 79456-26-1 |
| 分子式 | C6H4ClF3N2 |
| 分子量 | 196.56 |
| EINECS号 | 401-670-0 |
| 熔点 | 86-90 °C (lit.) |
| 沸点 | 205°C |
| 密度 | 1.4650 (estimate) |
| 蒸气压 | 40.8Pa at 24.85℃ |
| LogP | 2.59 at 20℃ |
| 溶解度 | 可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许) |
| 形态 | 结晶粉末 |
| 酸度系数(pKa) | 1.79±0.49(Predicted) |
| 颜色 | 白色至类白色 |
| 水溶解性 | 622mg/L at 25℃ |
| 危险品标志 | Xn,Xi |
| 危险类别码 | 22-52/53-36/37/38-20/21/22 |
| 安全说明 | 61-36/37/39-26-22 |
| WGK Germany | 2 |
| 海关编码 | 29339900 |
| 危险等级 | IRRITANT |
将2-氨基吡啶(9.4g,1.0mol)加入MIBK(48mL),搅拌至溶清,使用冰机进行降温至-5~0℃。将NBS(18.2g,0.102mol)溶解在MIBK(100mL)溶剂中。控制反应温度在-5~5℃将NBS溶液滴加到2-氨基吡啶溶液内,滴加时间控制1.5-2小时,滴加结束后,控制釜温在-5~5℃保温反应4小时。液相分析2-氨基吡啶含量为0.01%。
将NCS(15.4g,0.115mol)溶解在MIBK(160mL)中,将溶清NCS溶液投入上述反应釜内,控制釜温90~100℃,保温反应15小时,液相分析2-氨基-5-溴吡啶含量为0.03%。减压蒸馏,脱除90%以上MIBK溶剂后,加入乙醇(150mL)和水(15mL)混合溶剂,升温至60~70℃溶解后重结晶处理,抽滤、淋洗,得到2-氨基-3-氯-5-溴吡啶。
将上述2-氨基-3-氯-5-溴吡啶固体加入二氧六环(162mL)升温至55~60℃溶解,依次投加PdCl2dppf催化剂(0.73g,0.001mol)、醋酸钾(14.7g,0.15mol)和CH3BF3K(19.4g,0.11mol),控制釜温在80~100℃反应12小时,液相分析2-氨基-3-氯-5-溴吡啶含量为0.05%。
将反应液降至室温,进行抽滤、二氧六环洗涤、蒸馏溶剂,活性碳脱色,乙醇和庚烷(1/5体积比)打浆,干燥得到2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶(13.9g)。