1)将异丁酸和乙酸酐经从不同进料位置分别输送进入反应精馏塔内。进料中异丁酸与乙酸酐的摩尔配比分别为3∶1、2∶1、1∶1。

2)进入反应精馏塔内的异丁酸和乙酸酐在异丁酸酐精制塔反应段内进行反应和精馏；反应精馏塔的操作压力为20kPa。

3)在反应精馏塔内，经异丁酸酐精制塔反应段上升的物料在异丁酸酐精制塔精馏段精馏，经反应段下降的物料在异丁酸酐精制塔提馏段精馏。异丁酸酐精制塔的操作压力为100kPa。

4)反应精馏塔顶部的馏出物经过第一冷凝器冷凝得到乙酸或者乙酸、丁酸、乙酸酐的混合物，反应精馏塔提馏段下方的出料物经过第一再沸器处理后经第一釜液罐后输送至异丁酸酐精制塔内进行精制。

5)在异丁酸酐精制塔内，上升的物料在异丁酸酐精制塔精馏段精馏，下降的物料在异丁酸酐精制塔提馏段精馏；异丁酸酐精制塔顶部的馏出物为乙酸、异丁酸、乙酸酐、乙酸异丁酸酐和异丁酸酐中的某几种物质，异丁酸酐精制塔顶部的馏出物经过第二冷凝器冷凝后送回至反应精馏塔内继续反应或送回异丁酸酐精制塔内；异丁酸酐精制塔提馏段下方的出料物经过第二再沸器处理后储存于第二釜液罐内，得到异丁酸酐。异丁酸酐纯度分别为95.6％、92.5％、85.9％，综合得到异丁酸酐收率分别为89.2％，87.1％，80.7％。